使用极化探头进行腐蚀监测需遵循电化学测量的基本原理,结合具体场景(如溶液、土壤、涂层体系等)设计测量流程,核心是通过控制电极极化状态、采集电化学信号,计算腐蚀速率并分析腐蚀趋势。以下是详细操作步骤与关键要点:
一、前期准备探头选型与安装
i.根据监测环境选择适配探头:
1.溶液体系(如冷却水、电解液):常用三电极探头(工作电极、辅助电极、参比电极集成一体),材质需与被测金属一致(如碳钢设备配碳钢工作电极)。
2.土壤或潮湿环境(如埋地管道):选用耐土壤腐蚀的探头(如外壳为聚四氟乙烯),参比电极需稳定(如 Cu/CuSO₄或 Ag/AgCl)。
3.高温高压环境(如化工反应器):选择耐高温高压封装的探头(如合金外壳),避免介质泄漏。
ii.安装位置:需贴近被测金属表面(如设备内壁、管道外壁),确保探头与介质充分接触,避免气泡、死体积(如角落积液)影响。
仪器连接与参数设置
i.连接电化学工作站:工作电极(WE)接被测金属或探头工作极,辅助电极(CE)接探头辅助极,参比电极(RE)接探头参比极,确保导线屏蔽良好(减少电磁干扰)。
ii.预设测量参数:
1.极化方式:通常用线性极化法(LPR,施加 ±10~20mV 极化电压,扫描速率 0.1~1mV/s),适合快速测腐蚀速率;若需分析机理,可选 Tafel 极化(扫描范围 ±500mV,识别腐蚀类型)。
2.测量频率:根据腐蚀活性调整(如动态环境每 10 分钟 1 次,稳定环境每小时 1 次)。
二、核心测量流程1. 基础测量:线性极化法(LPR)测腐蚀速率·原理:通过测量极化电阻(Rp),结合斯特恩 - 盖瑞尔公式计算腐蚀电流密度(Icorr),再换算为腐蚀速率(Vcorr):Icorr=RpB,Vcorr=K⋅ρ⋅nIcorr⋅M
(B 为常数,K 为单位换算系数,M 为金属摩尔质量,ρ 为密度,n 为反应电子数)
·操作步骤:
i.稳定体系:探头浸入介质后,静置 10~30 分钟,待开路电位(OCP)稳定(波动 < 1mV/5min)。
ii.施加极化:以开路电位为基准,施加 ±10mV 的线性扫描,记录电流 - 电压曲线。
iii.计算 Rp:曲线线性段斜率即为 Rp(Rp=ΔE/ΔI),代入公式得腐蚀速率。
2. 进阶分析:Tafel 极化法判腐蚀机理·适用场景:需判断腐蚀类型(如均匀腐蚀、局部腐蚀倾向)或缓蚀剂效果时使用。
·操作步骤:
i.扫描范围:从开路电位向阴极 / 阳极方向扫描 ±200~500mV(避免过度极化破坏表面状态)。
ii.曲线分析:
·若阴极 / 阳极分支均呈线性(Tafel 区),说明为均匀腐蚀;
·阳极分支出现电流突增(如 Cl⁻存在时),可能有孔蚀倾向;
·缓蚀剂加入后,若 Rp 显著增大,说明缓蚀有效。
3. 特殊场景:阴极保护效果评估·测量目标:判断金属是否达到保护电位(如埋地管道要求≤-850mV CSE)。
·操作:
i.测量开路电位(Eoc):金属在自然状态下的电位。
ii.施加阴极极化:通过外电路施加电流,使金属电位负移,用参比电极监测极化后的电位(Epol)。
iii.验证保护:若 Epol≤保护阈值,且断电后极化衰减缓慢(说明极化稳定),则保护有效。
三、数据处理与分析1.腐蚀速率计算:通过电化学工作站软件自动换算(需输入金属参数:如碳钢 M=55.85g/mol,n=2,ρ=7.85g/cm³)。
2.趋势判断:连续记录腐蚀速率变化,若数值突增(如从 0.05mm / 年升至 0.5mm / 年),需排查环境因素(如 pH 下降、Cl⁻浓度升高)。
3.误差修正:
·温度影响:通过软件补偿(输入实时温度,修正电导率变化)。
·表面污染:若 Rp 异常增大(如结垢),需清洁探头后重新测量。
四、注意事项1.避免过度极化:极化电压超过 ±20mV 可能破坏金属表面状态(如钝化膜),导致数据失真。
2.定期校准参比电极:每 3~6 个月用标准电位溶液(如饱和甘汞电极)校准,确保电位误差 < 5mV。
3.适配低导电环境:在弱电解质中(如高纯度水),可通过增加探头表面积或使用高灵敏度仪器提高信号强度。