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用于金、银测定的方法很多,主要是滴定法、吸光光度法、苏州钯碳回收电化学分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、称量法、化学发光光谱法、荧光光度法、催化动力学法、x射线荧光光谱法、电感精合等离子体—质谱法、中子活化法等。相对而言,苏州钯碳回收前5种方法研究报道较多,且在实验室得到普遍应用,而其他方法应用较少。因此,本章就滴定法、吸光光度法、电化学
分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行分述。
滴定法
滴定法通常用于测定常量组分,推确度较高,在一般情况下,测定误差不高于o.2%,且操作简便、快速,所用仪器简单、价格便宫。因此,滴定分析法是化学分析中很重要的一类方法,具有较高的实用价值。控制好各项条件,滴定法可有效地应用于微量金银的测定。
滴定法测定金
滴定法测定金是国内目前普遍采用的方法之一,方法操作简单快速、准确度较高、选择性较好、测定范围广,方法的条件允许范围较宽、稳定性较高、易于被化验人员掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分离富集金,并与带布氏漏斗的抽滤装置相结合,使过滤残渣和分离富集一步完成,适用于地质生产中大批量样品的分析。方法适用于地质物料、冶金产品、废水等样品中1g八以上金的测定。若采用低浓度的滴定剂和加大称样旦,可以测定o.1—18/t的金。
滴定法通常以氧化—5原反应为基础,试料在经过分解富集处理后,金通常呈三价状态
存在,在不同的条件下,三价金可以被还原为一价和零价,因此以氧化还原反应为基础的滴
定法分为两大类型:
(1)基于Au3’13E—Au的反应。这类方法的典型代表是用氢酪作滴定剂,用3’,3—二甲联苯胺或联苯胺以及用其衍生物作为指示剂直接滴定金o
(2)基于Au3’?2e—Au’的反应。这类方法的滴定剂有K[、sn(g)、cu(n)、抗坏血酸、Cr(囚)、He(I)和Mn(g)化合物,其中有代表性的是碘量法。
除利用氧化还原反应为基础的滴定法外,还有利用Au3’在某些化学反应中起着阻化剂的作用,从而间接测定试料中的金含量,尽管方法没有前两大类型的方法使用得那样普遍,但它在测定做量金方面,已显示出独特的优点。
铜镀金件的黄金提炼:
(湿法)(电子厂边脚料、触点、插头等)
将镀金件用30-40%的硝酸在70-80度左右反应,溶解掉铜基体后,金成块状漂于液体中(在硝酸溶解铜基体时加助剂,否则会产生白色的浆状物,不利于下一步的过滤,我这里有),用滤纸滤出金片,用水洗涤多次。将此金片转入烧杯中,加入王水(3份盐酸,1份硝酸混合,如买不到盐酸可以用代盐酸药剂,我这里也有)将金全部溶解(要适当加热),王水的加入量不要过多,否则会增加下步赶硝的操作时间,溶了金的王水应该呈棕红色,含金量越高,红色越深,如有其他颜色,则说明有其他的杂质金属,将含金的王水加热浓缩,等熬到杯中液体较浓稠时少量多次的加入盐酸,直到加入盐酸后不在冒出棕黄色的烟雾为止(次操作叫赶硝,目的是将多余的硝酸赶出来),冷却,加适量的水稀释、过滤。将30%左右的硫酸亚铁(或亚硫酸钠)水溶液缓慢加入到上述含金溶液中,缓慢加热到50度,可以看到有棕(黑)色的沉淀产生,此就是海绵金(金含量越高,则颜色越近棕黄色,越黑含量越低)。将海绵金取出,洗涤几次后用30%左右的硝酸煮几分钟,冷后取出洗涤,烘干熔锭。(此步是基础操作,用此方法可以进行黄金的提纯,操作时应该注意王水等强酸的腐蚀,赶硝时有酸雾,要通风)